菌剂残留类杀杂环四分析

(三)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。杂环色谱柱为1m长、类杀3mm内径的菌剂玻璃柱，担体为Chr0-m0s0rb Q(80～100目)，残留固定液为3％Carb0wax 40M。分析检测温度，杂环色谱柱为230℃，类杀检测器为250℃，菌剂进样口为250℃。残留载气为氮气(≥99.99％)，分析流速为40mL／min；燃烧气为氢气，杂环流速为3mL/min；空气流速为100mL/min。类杀保留时间为216s。菌剂该方法的残留最小检出量为2.7×10^-10g，最低检出浓度为0.01～0.03mg／kg，分析添加0.1～2.0 mg／kg时回收率为90.3％～94.1％。

十、戊唑醇的残留分析

戊唑醇作为一种三唑类杀菌剂，具有高效、低毒、广谱等特点，在小麦、香蕉等作物病害防治中发挥了积极的作用。以下介绍的方法适用于测定小麦中戊唑醇的残留量。

(一)方法原理

戊唑醇用丙酮提取，石油醚萃取(小麦样品经中性氧化铝柱色谱净化)，气相色谱法(氮磷检测器)检测，外标法定量。

(二)样品制备

1、提取：称取10g(精确到0.1g)小麦样品，置于250mL具塞三角瓶中，加5mL水、2g NaCl和30mL丙酮。塞上瓶塞，在摇床上振荡提取2次，每次30min。合并2次提取液过滤到250mL分液漏斗中。加10GNaCl溶液80mL，用60mL-石油醚萃取两次(每次石油醚用量为30mL)。将20g无水硫酸钠加到滤纸上，过滤石油醚提取物，滤液接入250mL浓缩瓶中。用l0mL石油醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次。减压浓缩至2mL左右，温度不超过45℃，根据不同添加浓度在氮气下浓缩至一定体积。

2、柱色谱净化：加5g质量分数为5％的水脱活的中性氧化铝到玻璃色谱柱内，在中性氧化铝的底部和顶部分别添加2cm左右的无水硫酸钠，用10mL石油醚预淋柱子，将浓缩的提取液全部转移到色谱柱顶部。用100mL淋洗液丙酮-石油醚(3:7，V／V)淋洗，弃前20mL淋洗液，剩余80mL收集于浓缩瓶，减压浓缩至近干，用石油醚定容，待测。

(三)气相色谱测定

气相色谱仪采用具氮磷检测器。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。进样口温度为240℃，检测器温度为280℃；柱温为60℃保持1min，以40⁰C／min升至280℃并保持lmin。载气和尾吹气均为氮气，载气流速为2mL/min，尾吹气流速为16.5mL/min；燃烧气氢气和空气，流速分别为3mL/min和160mL/min。戊唑醇的保留时间为419.4s。定量限为1×10^-11g，最低检出浓度为0.01mg／kg。在添加浓度为0.025～0.5mg/kg时，小麦中戊唑醇的回收率为87.9%～93.9％，变异系数为4～14.74%。

十一、腈苯唑的残留分析

腈苯唑属于三唑衍生物类杀菌剂。以下介绍的方法适用于土壤及水果中腈苯唑的残留分析。

腈苯唑在环境中容易光解产生两种代谢物：RH-9129和RH-9130。在残留分析中要测定母体及代谢物。

(一)样品制备

1、提取：称取20g水果匀浆样品或20g土壤样品，加80mL甲醇(土壤样品需先加水10mL)，振荡30min。用60目石英砂作助滤剂抽滤，滤渣再用80mL甲醇分多次冲洗滤渣并抽滤，合并滤液。甲醇提取液中加180mL水、5mL醋酸铅饱和溶液及25mL氯化钠饱和溶液，摇匀，静置。用另一个抽滤漏斗垫石英砂抽滤，再用30mL二氯甲烷冲洗滤渣并抽干。将甲醇及二氯甲烷滤液转入800mL分液漏斗中，分别加二氯甲烷50mL液液分配2次。取二氯甲烷层过无水硫酸钠脱水后，在60℃水浴中减压浓缩至近干，用氮气流吹干溶剂。

2、柱色谱净化：湿法装柱，色谱柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加8g色谱用硅胶，用10mL丙酮-石油醚(1:9，V/V)混合溶液将提取液移入柱中，再用50mL丙酮-石油醚(4:6，V/V)混合溶液淋洗，收集此部分淋出液并浓缩至干，定容后待测。

(二)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为15m长、0.53mm内径的石英交联毛细管柱，同定液为DB-35。检测温度，色谱柱为250℃，检测器为270℃，进样口为270℃。载气为氮气(＞99.99％)，流速为14mL／min。燃烧气为氢气，流速为4mL／min；流速为空气180mL／min。尾吹气为氮气，流速为18mL／min。保留时间，腈苯唑为5.33min，RH-9130为6.33min，RH-9129为6.85min。该方法的最低检出量为1×10^-10g，最低检出浓度为0.01mg／kg。水果和土壤中添加腈苯唑、RH-9130、RH-9129 0.1～1.0mg／kg时回收率为82.4％～95.3％。相对标准偏差为0.2％～11.6％。

十二、三环唑的残留分析

三环唑属于噻唑类杀菌剂，常用于水稻稻瘟病的防治。目前三环唑的残留分析方法主要有气相色谱法和液相色谱法，这里主要介绍利用气相色谱法测定稻谷中三环唑的残留量。

(一)方法原理

样品经乙酸乙酯提取后，经柱色谱净化，气相色谱测定，外标法定量。

(二)样品制备

1、提取称取试样(米25g，稻壳12.5g)，分别用滤纸包装放入索氏抽提器中，加入100mL乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入250mL浓缩瓶中，旋转蒸发至近干。

2、柱色谱净化玻璃色谱柱(25cm×1.5cm)中，自下而上依次装入玻璃纤维少许、2cm高无水硫酸钠、l0g中性氧化铝和2cm高无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再分别加入20mL二氯甲烷淋洗2次，弃去洗脱液。最后加60mL二氯甲烷-甲醇(99:，V／V)淋洗，接收淋洗液，浓缩旋转蒸发至近干，用丙酮洗出，浓缩(氮气吹)定容至5mL，待测。

(三)气相色谱测定

检测器为火焰光度检测器(FPD)。色谱柱为1m长、4mm内径的玻璃柱，内装涂渍1%PEG的Chr0m0s0rb W HP(80～100目)担体。检测温度，为色谱柱228℃，进样口为245℃，检测器为230℃。载气为氮气(≥99.99％)，流速为57mL/min。燃烧气为氢气，流速为68mL/min；空气流速为120mL/min。进样量为1μL。保留时间为450s。该方法最低检出限为1.0×10^-8g。

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